單層玻璃反應(yīng)釜憑借高透明度、耐腐蝕性的特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室的合成、蒸餾、濃縮等實(shí)驗(yàn)操作,規(guī)范操作與細(xì)節(jié)把控是保障實(shí)驗(yàn)安全和結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
一、 標(biāo)準(zhǔn)操作步驟
前期準(zhǔn)備
檢查設(shè)備完整性:確認(rèn)釜體、攪拌槳、冷凝管、加料口等部件無破損、裂紋;密封墊圈無老化、變形。
清潔設(shè)備:用蒸餾水或?qū)S们逑磩┣逑锤w及管路,去除殘留雜質(zhì),晾干后備用。
物料準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,提前配置好反應(yīng)物料,確認(rèn)物料與玻璃、密封件的相容性。
設(shè)備組裝
安裝釜體:將釜體平穩(wěn)放置于支架上,固定好卡扣,確保釜體垂直無晃動(dòng)。
連接部件:依次安裝攪拌槳、冷凝管、加料漏斗、溫度計(jì)探頭,各接口處涂抹適量真空脂或密封膠,保證密封效果。
連接管路:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,連接進(jìn)出水管、真空管、氮?dú)獗Wo(hù)管等。
投料與調(diào)試
投料:通過加料口緩慢加入反應(yīng)物料,投料量不超過釜體容積的2/3,防止反應(yīng)過程中物料溢出。
密封檢查:關(guān)閉所有閥門,開啟真空泵進(jìn)行負(fù)壓測試,確認(rèn)無漏氣后再進(jìn)行下一步。
攪拌調(diào)試:接通電源,低速啟動(dòng)攪拌器,觀察攪拌槳運(yùn)轉(zhuǎn)是否平穩(wěn),無卡頓、異響后再調(diào)節(jié)至目標(biāo)轉(zhuǎn)速。
反應(yīng)過程控制
溫控調(diào)節(jié):根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,通過水浴或油浴鍋調(diào)節(jié)溫度,緩慢升溫 / 降溫,避免溫度驟變導(dǎo)致釜體破裂。
實(shí)時(shí)監(jiān)控:實(shí)驗(yàn)過程中密切觀察釜內(nèi)物料狀態(tài)、溫度、壓力變化,記錄反應(yīng)時(shí)間和關(guān)鍵參數(shù)。
加料 / 取樣:如需中途加料或取樣,需先停止攪拌、泄壓,再進(jìn)行操作,防止物料噴濺。
后期處理
停止反應(yīng):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先關(guān)閉加熱 / 制冷裝置,待釜內(nèi)溫度降至室溫后,停止攪拌。
泄壓出料:緩慢打開放空閥泄壓,確認(rèn)無壓力后,打開出料口或拆卸釜體進(jìn)行物料收集。
設(shè)備清洗:及時(shí)用合適的清洗劑清洗釜體及所有部件,去除殘留物料,晾干后妥善存放。
二、 核心注意事項(xiàng)
安全防護(hù)類
操作時(shí)需穿戴防護(hù)眼鏡、耐酸堿手套、實(shí)驗(yàn)服,避免物料接觸皮膚和眼睛。
嚴(yán)禁空釜加熱或超溫、超壓操作,玻璃釜體耐受溫度和壓力需符合設(shè)備說明書要求。
若發(fā)生物料泄漏或設(shè)備破裂,立即停止操作,切斷電源,清理泄漏物,并做好應(yīng)急處理。
設(shè)備維護(hù)類
密封墊圈需定期更換,防止老化導(dǎo)致漏氣、漏液;攪拌槳軸承需定期加注潤滑油。
設(shè)備長期不用時(shí),需清洗干凈并干燥,釜內(nèi)放置干燥劑,避免玻璃部件受潮發(fā)霉。
避免釜體碰撞、摔落,禁止用硬物刮擦釜內(nèi)壁,防止玻璃受損。
實(shí)驗(yàn)操作類
禁止在攪拌器高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)突然停機(jī)或反轉(zhuǎn),需先降速再停機(jī),防止損壞電機(jī)和攪拌槳。
腐蝕性、易燃易爆物料反應(yīng)時(shí),需做好氮?dú)獗Wo(hù)和防爆措施,遠(yuǎn)離火源。
溫度控制需循序漸進(jìn),溫差不宜超過 5℃/min,防止玻璃因熱脹冷縮破裂。